基本信息
本品為(2R,3S)-2-(2,4-二氟苯基)-3-(5-氟-4-嘧啶基)-1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2-丁醇,按干燥品計算,含C16H14F3N5O不得少于98.5%。
性狀
本品為白色或類白色粉末或結(jié)晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中易溶,在水中幾乎不溶。
熔點
本品的熔點(通則0612)為127~133℃。
比旋度
取本品,精密稱定,加乙醇溶解并稀釋制成每1mL中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-58° 至-62°。
鑒別
1、在右旋異構(gòu)體項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與系統(tǒng)適用性溶液中伏立康唑峰的保留時間一致。
2、取本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1mL中約含25μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在256nm波長處有最大吸收,在231nm波長處有最小吸收。
3、本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。
4、本品顯有機氟化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
檢查
結(jié)晶性
取本品適量,依法檢查(通則0981),應(yīng)符合規(guī)定。
溶液的澄清度與顏色
取本品5份,各0.10g,置納氏比色管中,分別加丙二醇-乙醇(2:3)混合溶液5mL使溶解,溶液應(yīng)澄清無色(通則0901第一法與通則0902第一法)。
有關(guān)物質(zhì)
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液:稱取伏立康唑適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液,于100°C水浴放置40分鐘,冷卻至室溫。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱),以0.02mol/L醋酸銨緩沖液(用醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.0±0.3)-甲醇-乙腈(55:15:30)為流動相,柱溫為35°C,檢測波長為251nm,進樣體積10μL。
系統(tǒng)適用性要求:系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,相對保留時間為0.2~0.4的兩個雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。
以上內(nèi)容摘自網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán),請聯(lián)系刪除,謝謝!以上內(nèi)容摘自網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán),請聯(lián)系刪除,謝謝!